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骨骼肌是一种具有黏弹性的生物组织,是运动系统的重要组成部分,主要由水、脂肪、蛋白质、碳水化合物和无机成分组成,在动物宰杀成熟过程中转化为肉,是人们日常生活中动物蛋白的主要来源之一。
小麦品种的真实性是加工和生产特殊小麦品种的重要参考。其中,稳定同位素和矿质元素分析技术是识别小麦产地、品种和区分有机小麦和传统小麦的有前途的工具,图像分析、基因分析和组学分析可以为小麦品种识别、有机小麦识别和小麦掺假识别提供解决方案。
相关链接:小麦,食品,同位素。该文总结了近十年来的相关文献,重点介绍了不同分析技术和化学计量方法对小麦产地、品种、掺假和有机小麦的研究进展。声明:本文所用图片、文字来源《中国农业科学院都市农业研究所》,版权归原作者所有。近年来,许多重大食品造假、标签伪造等安全事件时有发生。总之,多种分析技术结合适当的多种统计分析方法是开展小麦真实性鉴别研究的有效手段
当ME<100%时,基质效应是抑制作用。由表4可知,在0.02~1g/mL浓度范围内,两种曲线的线性相关系数均大于0.992。UltimaGlobalSpectrometer型质谱仪(ESI源,美国Waters公司)。
1HNMR(CDCl3,300MHz),:3.55~3.52(m,1H);2.14~2.11(m,2H);2.06~1.96(m,2H);1.82~1.76(m,6H);1.61(s,3H);1.59(s,3H);1.53~1.46(m,2H)。TLC监测,反应结束后,在氮气保护下减压抽滤,滤液减压旋蒸,粗品经硅胶柱层析(V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:3)分离,得到2.2g淡黄色固体化合物1,产率96%,m.p.95~97℃。GC-MS,C6H11NO4,实测值(计算值),m/z:161.06(161.07)。1.2.24-甲基-4-硝基戊酸(4)的合成按照文献[17]方法,在250mL的三口烧瓶中加入13.6g(77.7mmol)化合物3、200mLMeOH、20mLH2O、6.2g(155.0mmol)NaOH,反应体系在室温下搅拌4h,TLC监测,反应结束后,减压旋蒸除去有机溶剂,加100mL水稀释,200mL乙酸乙酯萃取,收集水相,水相用4mol/L盐酸调至酸性(pH1),再用乙酸乙酯萃取(100mL3),合并有机相并用饱和食盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,减压旋蒸,除去溶剂,得到11.8g无色粘稠状液体化合物4,产率95%。
吖庚环又称作氮杂环庚烷,是一种常见的有机中间体[1]。产物及中间体结构经1HNMR、13CNMR、FT-IR、元素分析及ESI-MS表征。
元素分析,C11H21NO4,实测值(计算值),%:C57.06(57.12);H9.22(9.15)。因而,通过适宜的方法合成新结构的吖庚环-2-酮衍生物引起了合成工作者的广泛关注[12,13,14,15,16]。然后体系升至室温搅拌5h,TLC监测,反应结束后,加5mL水淬灭反应,体系减压旋干后,加50mL水,乙酸乙酯萃取(50mL3),有机相用50mL饱和食盐水洗涤、无水Na2SO4干燥后,减压旋蒸,除去溶剂,粗品经硅胶柱层析(V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:10)分离,得到7.5g淡黄色固体化合物6,产率92%,m.p.141~143℃。13CNMR(DMSO-d6,100MHz),:169.8,53.6,52.8,51.1,29.1,25.3,21.2。
1HNMR(CDCl3,300MHz),:3.87(s,3H);2.38~2.24(m,4H);1.60(s,6H)。1.2.42,2-二甲基-5-(4-甲基-4-硝基戊基)-1,3-二氧六环-4,6-二酮(6)的合成冰浴条件下,在250mL的三口烧瓶中加入8.6.0g(30.0mmol)化合物5,60mL乙腈和3mL冰醋酸,体系搅拌均匀后,分3次加入1.9g(50.0mmol)硼氢化钠。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。相关链接:化合物,乙酸乙酯,氢气。
XT4型显微熔点测定仪(温度计未校正,北京科仪电光仪器厂)。GC-MS,C7H13NO4,实测值(计算值),m/z:175.07(175.08)。
TLC监测,反应结束后,减压旋蒸除去溶剂,再加入150mL乙酸乙酯稀释,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤(100mL2),有机相用饱和食盐水洗涤(50mL3)、无水Na2SO4干燥后,减压旋蒸,除去溶剂,粗品经硅胶柱层析(V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶5)分离,得到10.4g淡黄色油状液体化合物5,产率53%。1.2.52-(4-甲基-4-硝基戊基)丙二酸二甲酯(7)的合成在100mL的三口烧瓶中加入5.5g(20.1mmol)化合物6、20mL甲醇、35mL(2mol/L)氯化氢/甲醇溶液,反应体系在室温下搅拌10h。
Agilent7890A型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)。报道一种新结构的7,7-二甲基吖庚环-2-酮中间体标题化合物的合成方法及表征。并对每一步反应条件进行了简单讨论。TLC监测反应结束后,减压旋蒸,粗品经硅胶柱层析(V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:10)分离,得到5.1g白色固体化合物7,产率97%,m.p.134~136℃。IR(KBr),v,cm-1:3002,2968,2930,2871,2848,1740,1719,1648,1561,1385,1369,1246,1052,783,726。SHB-III型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。
作为一种吖庚环衍生物,吖庚环-2-酮不仅存在于天然活性产物分子结构中[5],也广泛的存在于合成药物分子中,例如广谱的炎症相关趋化因子抑制剂[6]、组织蛋白酶K抑制剂[7]、抗肿瘤活性分子[8]、重组凝血因子Xa(FXa)抑制剂[9]、降钙素基因相关肽受体拮抗剂MK-0974[10,11]等。NicoletiS10型傅里叶红外光谱仪(KBr压片,美国赛默飞科技公司)。
IR(KBr),v,cm-1:2977,2942,2870,2847,1737,1724,1652,1551,1378,1371,1050,774,723。元素分析,C12H19NO6,实测值(计算值),%:C52.69(52.74);H7.13(7.01)。
吖庚环衍生物被广泛的应用于合成化学、材料化学和活性药物分子结构中[2,3,4]。2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮(米氏酸)、10%Pd/C、硼氢化钠、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDCI)(阿达玛斯试剂有限公司)。
本文以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经过Michael加成反应、酯水解反应、缩合反应、羰基还原反应、酯交换反应以及硝基还原,6步反应得到7,7-二甲基吖庚环-2-酮的合成中间体2-(4-氨基-4-甲基戊基)丙二酸二甲酯(1),反应总产率为40%。其他试剂均为市售分析纯。元素分析,C11H19NO6,实测值(计算值),%:C50.50(50.57);H7.38(7.33)1HNMR(CDCl3,300MHz),:3.55~3.52(m,1H);2.14~2.11(m,2H);2.06~1.96(m,2H);1.82~1.76(m,6H);1.61(s,3H);1.59(s,3H);1.53~1.46(m,2H)。
1.2.62-(4-氨基-4-甲基戊基)丙二酸二甲酯(1)的合成氮气保护下,在50mL的三口烧瓶中加入2.6g(10.0mmol)化合物7、20mL甲醇,再加入260mg10%的Pd/C,反应体系脱气3次后通入氢气,室温搅拌4h。1.2合成方法1.2.14-甲基-4-硝基戊酸甲酯(3)的合成按照文献[17]方法,在250mL的三口烧瓶中加入10.3g(120mmol)丙烯酸甲酯(2)、150mL二氧六环、8.4g(20mmol)40%苄基三甲基氢氧化铵水溶液、8.9g(100.0mmol)2-硝基丙烷,反应体系在75℃下搅拌5h,TLC监测,反应结束后,减压旋蒸,除去有机溶剂,加200mL水稀释,乙酸乙酯萃取(200mL3),有机相用无水Na2SO4干燥,减压旋蒸,得到粗品,再经柱层析(V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:20)分离纯化,得到16.1g无色油状液体化合物3,产率92%。
1HNMR(DMSO-d6,300MHz),:3.07(s,1H);2.66~2.60(m,2H);2.11~2.05(m,2H);1.57~1.50(m,12H)。1实验部分1.1主要仪器与试剂AV300/400型核磁共振仪(CDCl3或DMSO-d6为溶剂,TMS为内标)、APEXIICCD型X-射线单晶衍射仪(德国Bruker公司)。
吖庚环衍生物被广泛的应用于合成化学、材料化学和活性药物分子结构中[2,3,4]。元素分析,C12H17NO7,实测值(计算值),%:C50.08(50.17)。
本文以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经过Michael加成反应、酯水解反应、缩合反应、羰基还原反应、酯交换反应以及硝基还原,6步反应得到7,7-二甲基吖庚环-2-酮的合成中间体2-(4-氨基-4-甲基戊基)丙二酸二甲酯(1),反应总产率为40%。IR(KBr),v,cm-1:2971,2938,2867,2853,1735,1720,1647,1556,1381,1366,1239,1048,787,719。其他试剂均为市售分析纯。相关链接:化合物,乙酸乙酯,氢气。
丙烯酸甲酯、2-硝基丙烷(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)、苄基三甲基氢氧化铵水溶液(40%,上海泰坦科技股份有限公司)。元素分析,C11H19NO6,实测值(计算值),%:C50.50(50.57);H7.38(7.33)。
GC-MS,C7H13NO4,实测值(计算值),m/z:175.07(175.08)。1HNMR(CDCl3,300MHz),:3.66(s,6H);3.51~3.49(m,1H);2.16~2.09(m,2H);2.07~1.98(m,2H);1.84~1.77(m,6H);1.50~1.43(m,2H)。
SHB-III型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)。13CNMR(DMSO-d6,100MHz),:169.8,53.6,52.8,51.1,29.1,25.3,21.2。
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